14.02.2014
При проведении работ по проверки качества огнезащиты, необходимо предоставить документы на примененный огнезащитный материал (пожарный сертификат на краску, состав, покрытие, мастику, обмазку).
Если документы (пожарный сертификат) на огнезащитный состав/покрытие/краску, которые применялись на объекте, были утеряны, можно провести идентификационные испытания образцов проб покрытий по ГОСТ Р 53293-09 «Пожарная опасность веществ и материалов. Материалы, вещества и средства огнезащиты. Идентификация методами термического анализа» и определение характера вспучивания объектов идентификации.
Полученные результаты сравниваются с базой данных огнезащитный покрытий.
АНО «Сертификационный центр «Пожарные Подмосковья» имеет собственный испытательный центр.
Пример проведения термического анализа
На объекте отбираются образцы покрытия.
| Фото мест отбора образцов краски для её идентификации | |
 |
|
В лаборатории проводят их идентификацию:
| Образец № 1 и Образец № 2 краски для её идентификации | |
 |
Процедура испытаний и испытательное оборудование
Условия проведения испытаний при термическом анализе: скорость нагревания - 20°С/мин; температурный диапазон нагревания – 30…950°С; держатель образца – платиновая корзинка с кварцевым вкладышем; термопара образца – хромель-алюмель; атмосфера – азот до 850 оС, далее воздух (расход газа - 80 мл/мин); скорость съема информации во время эксперимента - 30 точек/мин.
Сравнение проводилось в температурном интервале 30…850°С.
Обработка термоаналитических кривых проводилась с использованием специальных прикладных программ.
Определение коэффициента терморасширения (вспучивания) при нагреве
Сущность метода заключается в определении отношения толщины вспененного образца материала(δ1) в миллиметрах, полученного при изотермической температуре в печи равной 500°С к первоначальной толщине образца материала до испытания в миллиметрах(δ0).
Измерения толщины вспучившегося образца проводились металлической линейкой (погрешность определения ±1мм). Исходная толщина материала составляла 0.5мм. Образцы – порошок.
Коэффициент терморасширения (вспучивания) рассчитывался по формуле:
δ0, мм – первоначальная толщина образца; δ1, мм - толщина образца после вспучивания.
Температура выбиралась по результатам испытаний на термоанализаторе. При определении коэффициента вспучивания использовались элементы и детали, показанные на рис.1.
| Рис.1 и Рис. 2. Элементы, используемые при определении коэффициента вспучивания | |
 |
 |
| 1 – образец; 2- алюминиевая фольга; 3 – дополнительный груз; 4 - стеклянная капсула; | 5 – дополнительный груз в капсуле; 6 – капсула с образцом после нагревания до 500°С. |
ИК - спектральные исследования образцов №1 и №2 проводились с приставкой НПВО (алмаз).
Параметры и схема эксперимента
- диапазон сканирования – 4000…600см-1
- количество сканов – 16;
- разрешение – 4;
- окно – алмаз;
- детектор – DTGS KBr;
Программное обеспечение «Omnic». Принцип работы приставки НПВО можно увидеть на следующем рисунке.
Результаты испытаний термического анализа.
| Рисунок 3 ТГ(1) и ДТГ(2) кривые образца материала №1 | Рисунок 4 ТГ(1) и ДТГ(2) кривые образца материала №2 |
 |
> |
Сравнение результатов термического анализа (ТГ и ДТГ) образцов №1 и №2 представлено на рис.5.
| Рисунок 5 ТГ и ДТГ кривые образцов материалов №1 и №2 в сравнении |
 |
Внешний вид образца материала до и после испытаний
| Фото образца кварцевый вкладыш |
 |
| Фото образца кварцевый вкладыш до испытаний |
Фото образца кварцевый вкладыш после испытаний |
 |
 |
Результаты по определению коэффициента терморасширения (вспучивания)
| Образец | Коэффициент вспучивания (К) |
Примечание |
| № 1 | ∽ 38 | Кокс устойчивый |
| № 2 | ∽ 36 | Кокс устойчивый |
| Рисунок 6 ИК- спектры образцов №1 и №2 в сравнении |
 |
Вывод
Образцы испытанных материалов в температурном интервале нагревания имеют подобный характер деструкции (рис.2-4), а именно:
- в интервале температур 150 – 5500С присутствуют три ДТГ максимума (при 250, 350 и 4500С) с близкими амплитудами скоростей потери массы;
- в интервале температур 550 – 8500С происходит деструкция образцов материалов с постоянной и невысокой (около 0.3 %/мин) скоростью потери массы;
- коксовый остаток при температуре 8500С составил примерно 34% по массе, а зольный при температуре 9500С – примерно 28% масс.
- ход ТГ и ДТГ кривых подобен ходу аналогичных кривых огнезащитных покрытий по металлам на основе полифосфатных соединений.
Наблюдаемые незначительные отклонения в ходе ТГ и ДТГ кривых лежат в области статистических отклонений критериев Фишера и Стьюдента (см. ГОСТ Р 53293), что свидетельствует об идентичности сравниваемых образцов материалов.
Коэффициент терморасширения (среднее значение) для образцов материалов №1 и №2 составил 37 единиц, что характерно при количественном сравнении этой характеристики с аналогичной для огнезащитных составов.
Сравнение ИК спектров показало, что исследуемые материалы подобны. Подобие подтверждается совпадением основных полос поглощения во всем диапазоне сканирования.
Представленные на испытания составы образцов материалов №1 и №2 по результатам термического анализа идентичны между собой, обладают характерным эффектом терморасширения, присущим огнезащитным составам.